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摘要:增材制造(AM)或三維(3D)打印可以使用各種材料進(jìn)行,包括液體樹脂、聚合物和金屬粉末。當(dāng)使用聚合物和金屬粉末時(shí),粒度分布對(duì)于可加工性和最終零件質(zhì)量非常重要。Entegris AccuSizer是用于表征AM粉末的最準(zhǔn)確和高分辨率的顆粒尺寸技術(shù)。
一、
介紹
AM 是從計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)或數(shù)字3D模型中構(gòu)建3D模型。它可以使用多種根據(jù)CAD數(shù)據(jù)沉積、連接或固化材料的過程。因?yàn)榱悴考菑南碌缴蟿?chuàng)建的,原材料通常逐層添加在一起。打印過程完成后,通常需要后期處理才能達(dá)到所需的零件尺寸。
增材制造中使用的粉末粒徑在確定最終產(chǎn)品的質(zhì)量方面起著至關(guān)重要的作用。1、2、3粉末顆粒作為構(gòu)建塊,其大小會(huì)影響粉末床的堆積密度、表面積和流動(dòng)性。
圖1 3D打印機(jī)正在打印金屬渦輪
二、
粒徑的重要性可以概括如下
粉末堆積密度
優(yōu)化的粒度分布提高了堆積密度。大的顆粒加上合適百分比的小顆粒填充間隙可以實(shí)現(xiàn)高的堆積密度(圖2)。高堆積密度與生產(chǎn)高質(zhì)量和缺陷最小的組件有關(guān)。
圖2 粒徑分布對(duì)粉末堆積密度的影響。
表面積
較小的顆粒比較大的顆粒具有更大的單位體積表面積。這可能會(huì)使顆粒更容易被氧化。在激光熔化過程中,粉末氧化物被帶入熔池中,將馬蘭戈尼對(duì)流從向內(nèi)向離心轉(zhuǎn)變?yōu)橥庀蛐牧?,從而產(chǎn)生更多的孔隙。此外,氧化物還可能降低增材AM打印部件的韌性。
流動(dòng)性
粉末的流動(dòng)性受其粒度和形狀分布的影響。雖然細(xì)粉末有利于實(shí)現(xiàn)AM打印部件的高分辨率,但由于內(nèi)聚力增加,過量的細(xì)粉末會(huì)降低粉末流速。此外,細(xì)顆粒對(duì)水分更敏感,應(yīng)盡可能避免。
熔融特性
粒徑越小,表面積體積比越高,熔化速度越快。然而,對(duì)于具有較高面積體積比的顆粒,激光吸收率更高。因此,熔池可能會(huì)因能量輸入過多而變得不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致打印零件的更多缺陷。
因此,控制粉末的粒度分布是實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量零件的關(guān)鍵。
三、
粒徑測(cè)量技術(shù)
激光衍射是用于分析粉末粒度分布的常用技術(shù)。雖然這是 一種快速簡(jiǎn)便的分析技術(shù),但由于激光衍射基于集合光散射原理,因此激光衍射的分辨率是有限的。單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù) (SPOS)是一種高分辨率顆粒定量方法,其中對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn) 行定量和計(jì)數(shù),因此結(jié)果更加準(zhǔn)確,分布寬度報(bào)告更準(zhǔn)確。Entegris AccuSizer是目前自動(dòng)化程度最高、最易于使用的SPOS系統(tǒng)。
四、
實(shí)驗(yàn)性
使用Entegris AccuSizer系統(tǒng)分析了可用于AM的不同類型的粉末。所有分析都使用具有LE400傳感器(動(dòng)態(tài)范圍為0.5-400μm) 的AccuSizer進(jìn) 行。在本研究的第一部分中,粉末樣品首先被分散到液體中,然后使用AccuSizer SIS進(jìn)行分析。以下樣品通過AccuSizer SIS進(jìn)行了分析:SiO?、沸石、In 718、Mat21、SS316、PMMA和SiC。
樣品制備
將500微升Triton X-100(1%) 加入到300mL 去離子水中。稱出相對(duì)于稀釋劑體積的樣品量,以便在AccuSizer SIS中達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率。大多數(shù)樣品需要將2-100 mg 粉末分散到300 mL稀釋劑中。懸浮液制成后,使用中等速度的手動(dòng)混合器,以確保顆粒充分分散和混合。然后快速連續(xù)進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量。
結(jié)果
附錄I 中的結(jié)果顯示了D10、D50和D905基于數(shù)量和體積的粒度分布的結(jié)果。計(jì)算變異系數(shù)(以百分比表示的標(biāo)準(zhǔn)差/平均值)以量化精度。圖3所示的圖表顯示了三個(gè)樣品的體積分布的重復(fù)性。
附錄I 中的表格和圖3中的圖表提供了定量證據(jù),證明AccuSizer的結(jié)果具有高度的重復(fù)性,并可用于這些樣品的粉末表征。
圖3 圖形AccuSizer體積百分比結(jié)果。
五、
粒子尺寸測(cè)量技術(shù):激光衍射與SPOS
SPOS 是一種常見的技術(shù),用于測(cè)量懸浮在液體中的顆粒大小和濃度。在SP0S 技術(shù)中,液體懸浮液中的顆粒流過光區(qū)在那里它們通過消光和/或散射與激光光源相互作用。通過使用脈沖高度分析儀和校準(zhǔn)曲線,顆粒的消光/散射與顆粒大小和濃度有關(guān)。生成的結(jié)果是懸浮顆粒的濃度和粒度分布。
SPOS 方法與激光衍射技術(shù)形成鮮明對(duì)比,后者同時(shí)測(cè)量測(cè)量區(qū)域中的所有顆粒粒子。使用集成技術(shù)(如激光衍射)執(zhí)行粒度分析的儀器在精度和分辨率方面存在固有的限制,因?yàn)樵紮z測(cè)到的信號(hào)在數(shù)學(xué)上被“反演"以估計(jì)粒度分布。在激光衍射系統(tǒng)中的多個(gè)探測(cè)器上收集散射光后,使用算法將散射光轉(zhuǎn)換為粒徑。計(jì)算結(jié)果受相互關(guān)聯(lián)的因素影響,包括:
光學(xué)設(shè)計(jì)
算法:Fraunhofer或者M(jìn)ie理論
樣品/分散介質(zhì)的折射率
六、
激光衍射與SPOS 結(jié)果
在Accusizer SP0S 系統(tǒng)和激光衍射分析儀(非Bntegris制造)上分析了以下樣品: AISiMg, PMMA和SS420.下圖顯示了這些測(cè)量的體積和數(shù)量分布。X軸大小刻度在所有圖中相以。
圖4 激光衍射AISiMg
結(jié)果: a.體積在上方, b.數(shù)量在下方
圖5 AccuSizer AISiMg
結(jié)果: a.體積在上方, b.數(shù)量在下方
圖6 激光衍射PMMA
結(jié)果: a.體積在上方,b.數(shù)量在下方
圖7 AccuSizerPMMA
結(jié)果: a.體積在上方,b.數(shù)量在下方
圖8 激光衍射SS420結(jié)果
結(jié)果: a.體積在上方,b.數(shù)量在下方
圖9 AccuSizerSS420
結(jié)果: a.體積在上方,b.數(shù)量在下方
七、
體積分?jǐn)?shù)和絕對(duì)體積
來(lái)自AccuSizer的其他定量信息包括絕對(duì)體積的計(jì)算-懸浮液中占據(jù)的體積(以 μm3 為單位)。該計(jì)算需要了解粉末的重量密度、比重以及粉末分散到的水的體積。下面的兩個(gè)表顯示了PM 樣品的絕對(duì)體積計(jì)算。上表顯示了尺寸分布和絕對(duì)體積結(jié)果。下表展現(xiàn)了直徑≤顆粒/克。
圖10 PMMA的絕對(duì)體積計(jì)算
AccuSizer軟件還可以計(jì)算任何選定尺寸范圍內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)。該計(jì)算需要了解粉末的濃度和密度以及粉末分散到水中的體積。圖11顯示了PMMA樣品的兩個(gè)體積分?jǐn)?shù)計(jì)算。
圖11 體積分?jǐn)?shù)結(jié)果
八、
討論和結(jié)論
雖然使用 SPOS 和激光衍射,這些樣品的體積分布結(jié)果非常相似,但數(shù)量分布結(jié)果顯然不同。原因是因?yàn)榧す庑猩洳粶y(cè)量單個(gè)粒子,而是從模型中計(jì)算集合光散射結(jié)果。激光衍射技術(shù)在分辨率方面存在固有的限制。從體積到數(shù)量分布的轉(zhuǎn)換預(yù)計(jì)不準(zhǔn)確。此轉(zhuǎn)換僅用于將結(jié)果與其他技術(shù)進(jìn)行比較。如圖4~圖9所示,對(duì)于計(jì)算的分布,則版本只是向左移動(dòng)。這沒有提供關(guān)于分布中粗顆粒的細(xì)粉相對(duì)數(shù)量的準(zhǔn)確信息。
相比之下,AccuSizer可以準(zhǔn)確地為通過傳感器每單個(gè)粒子提供計(jì)數(shù)和大小。粒徑分布對(duì)數(shù)量(顆粒/mL)和體積%分布具有相同的定量。對(duì)于像AM這樣的應(yīng)用,細(xì)顆粒的數(shù)量會(huì)影響粉末流動(dòng)和零件質(zhì)量,SPOS技術(shù)提供了更有價(jià)值的信息。
附錄
參考文獻(xiàn)
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