均一性與穩(wěn)定性控制
光刻膠是利用光化學反應經(jīng)曝光、顯影、刻蝕、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉(zhuǎn)移到待加工襯底上的材料。經(jīng)曝光后,光刻膠在顯影液中溶解度會發(fā)生變化,從而可以形成圖案。
光刻膠是國際上技術(shù)門檻最高的微電子化學品之一,占芯片制造時間的40%~50%,光刻膠是光刻工藝得以實現(xiàn)選擇性刻蝕的關(guān)鍵材料。光刻膠成分復雜,主要成分有高分子樹脂、色漿、單體、感光引發(fā)劑、溶劑以及添加劑。國內(nèi)缺乏生產(chǎn)光刻膠所需的原材料,作為生產(chǎn)光刻膠最重要的色漿,至今依賴日本,其核心技術(shù)至今被TOK、JSR、住友化學、信越化學等日本企業(yè)所壟斷。開發(fā)光刻膠用的色漿,具有重要得意義。[1]
光刻膠涉及技術(shù)復雜,需從低聚物結(jié)構(gòu)設(shè)計和篩選、合成工藝的確定和優(yōu)化、活性單體的篩選和控制、色漿細度控制和穩(wěn)定、產(chǎn)品配方設(shè)計和優(yōu)化、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化和穩(wěn)定、最終使用條件匹配和寬容度調(diào)整等方面進行調(diào)整。[1]
奧法美嘉平臺提供整套的光刻膠用色漿均一性與穩(wěn)定性解決方案,可用于快速評估、優(yōu)化光刻膠色漿的配方和工藝:砂(珠)磨機對色漿進行研磨分散處理,高壓微射流均質(zhì)機對色漿漿料進行分散均質(zhì)處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器分析大粒子濃度,Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析色漿穩(wěn)定性,Entegris-ANOW濾芯過濾雜質(zhì)及大顆粒。 |
光刻膠色漿制備流程概述
光刻膠色漿的制備工藝,主要是涉及色漿配方(顏料、分散劑、溶劑等)混合,然后經(jīng)過砂(珠)磨機研磨分散、高壓微射流均質(zhì)分散得到一定粒度分散的漿料,而后再通過濾芯對漿料進行除雜(去除大顆粒,金屬離子等污染物)。
在色漿制備中的難點是色漿的團聚現(xiàn)象,這既和配方的穩(wěn)定性有關(guān),也和制備工藝機械能是否適中有關(guān):過小的機械能不足以解開團聚;而過大的機械能則容易對粒子造成二次損壞,局部溫度過高,降低穩(wěn)定性;此外,制備工藝對大顆粒的去除效果會直接影響成品效果。常規(guī)制備的色漿平均粒徑在20nm~100nm左右。色漿的穩(wěn)定性不僅是對制備工藝優(yōu)化至關(guān)重要,更是直接影響成品色漿的存儲和使用。
通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿配方穩(wěn)定性。
圖1 光刻膠用色漿均一性解決方案
光刻膠用色漿粒度控制
目前部分低端光刻膠已實現(xiàn)國產(chǎn)化,但高斷光刻膠仍依賴進口。開發(fā)光刻膠遇到的一大難題是色漿這一原材料,至今依賴日本,其核心技術(shù)至今被日本企業(yè)所壟斷。光刻膠用色漿的粒徑大小、粒徑分布、均一性等因素對光刻膠性能以及后續(xù)工藝起著重要作用。在對光刻膠進行考察時,主要評估其平均粒徑大小,大顆粒濃度、穩(wěn)定性等指標。
HM&M珠磨機
常見分散方法的球磨法或砂磨機,在分散時物料、磨珠與機體之間的撞擊會對色漿中的顏料造成磨損,磨損的材料進入漿液中會變成難以除去的雜質(zhì),這對漿料的純度產(chǎn)生不利的影響,此外,機械力過大時局部升溫過快,也會導致物料的不穩(wěn)定,影響后續(xù)的涂覆工藝。日本HM&M珠磨機的ADV機型,特殊設(shè)計的轉(zhuǎn)子,可對高粘度的漿料(高達2000mPas)的進行納米級和微米級分散,同時,也能以更小的粒子損傷對漿料進行分散,獲得粒子原有特性無損的產(chǎn)品。磨珠磨損少,能減少污染量。結(jié)構(gòu)設(shè)計上,易于更換磨珠,拆卸和清洗也十分方便。
? 實驗室研究工作用的珠磨機,50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。(Apex Labo實驗型) ? 無篩網(wǎng)設(shè)計,沒有物料堵塞風險,運行平穩(wěn),無累積壓力,無壓力損失。 ? 可處理高粘度漿料 ? 可使用最小15um,最大0.5mm研磨珠,一臺設(shè)備滿足大多數(shù)物料研磨和分散需求。 |
圖2 HM&M 珠磨機 |
高壓微射流均質(zhì)機
PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(小試兼中試型)采用固定結(jié)構(gòu)的均質(zhì)腔,通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)交互容腔的微管通道,物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應等物理作用,使得平均粒徑降低、體系均一穩(wěn)定,由此獲得理想的均質(zhì)、分散或乳化結(jié)果。
? 最高2069 bar的均質(zhì)壓力,最高處理量20L/h (PSI-20) ? 采用特殊設(shè)計Y型腔,去除尾端大顆粒效果佳,物料的混合更均一,處理效率高。 ? 屏顯界面,數(shù)據(jù)可溯源:支持數(shù)據(jù)導出設(shè)定壓力及實時壓力、監(jiān)測點溫度、實時流量、時間等。 ? 配置K型熱電偶:可用于實施監(jiān)測料液溫度。 ? 低噪音:運行音量低于70分貝,工作環(huán)境友好型。 |
圖3 PSI高壓微射流均質(zhì)機 |
平均粒徑檢測
色漿的粒徑對其后道的涂覆,色散效果等影響較大,會影響顯色效果,粒徑的控制是光刻膠用色漿的重要指標。色漿在未經(jīng)分散時容易產(chǎn)生大團聚物,色漿中顏料顆粒大小增加形成大顆粒,容易影響涂覆效果。適當?shù)姆稚⒛茉黾由珴{的分散效果,進而影響涂覆顯色性能。
Nicomp納米激光粒度儀系列
Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布,基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。
? 粒徑檢測范圍0.3nm-10μm,ZETA電位檢測范圍為+/-500mV ? 搭載Nicomp多峰算法,可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。 ? 高分辨率的納米檢測,Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現(xiàn)實較好的分辨率和準確度。 |
圖4 Nicomp 3000系列(實驗室) |
尾端大粒子濃度檢測
光刻膠用色漿,常用于彩膠制備,用于TFT-LCD,色漿中大顆粒的存在,會在涂覆后的屏上出現(xiàn)缺陷,影響成品效果。而大顆粒的產(chǎn)生主要在于:1)制備工藝中本身沒有很好去除大顆粒2)配方不穩(wěn)定,小顆粒聚集成大顆粒。因此,對于大顆粒(尾端大粒子)的監(jiān)控,對于篩選并優(yōu)化色漿漿料配方,成品檢測具有重要意義。
AccuSizer顆粒計數(shù)器系列
AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布,通過搭配不同傳感器、進樣器,適配不同的樣本的測試需求,能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。
? 檢測范圍為0.5μm-400μm(可將下限拓展至0.15μm)。 ? 0.01μm的超高分辨率,AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道,能反映復雜樣品的細微差異,為研發(fā)及品控保駕護航。 ? 靈敏度高達10PPT級別,即使只有微量的顆粒通過傳感器,也可以精準檢測出來。 |
圖5 AccuSizer A7000系列 |
穩(wěn)定性分析檢測
分散的光刻膠用色漿中的顏料粒子會隨著時間的變化發(fā)生再聚集,在實際使用過程中,往往在采購完色漿后的一段時間內(nèi)使用,這就需要評估色漿存儲的穩(wěn)定性。此外,在色漿的配方選擇及工藝優(yōu)化階段,穩(wěn)定性的評估也非常重要,通過快速評估穩(wěn)定性,可在研發(fā)階段對不同色漿配方進行篩選,對工藝進行優(yōu)化,大大縮短研發(fā)時間。
LUM穩(wěn)定性分析儀
Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性,檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象,如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等,通過測量結(jié)果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。
? 快速、直接測試穩(wěn)定性,無需稀釋,溫度范圍寬廣 ? 可同時測8個樣品,測量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù) ? 加速離心,最高等效2300倍重力加速度 |
過濾
在色漿制備過程中,過濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質(zhì),過濾后的漿料相較于未過濾之前穩(wěn)定性更好,可為后續(xù)催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截,吸附攔截等效果,需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。
Entegris-ANOW 濾芯
Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè),專業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等(膜孔徑為0.03μm~10μm)微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn),具有二十多年服務與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗,并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。
光刻膠用色漿均一性的一體化解決方案——DOWNLOAD↓ |