CMP漿體粒徑分析：SPOS與費(fèi)朗霍夫

    半導(dǎo)體行業(yè)正在朝著更小的線寬和更多的層的方向發(fā)展。邁向這種高密度芯片技術(shù)的重要的工藝考慮之一是對(duì)平面化步驟的更復(fù)雜的控制。拋光步驟受膠體分散金屬氧化物漿料（CMP，化學(xué)機(jī)械平面化的簡(jiǎn)稱）的影響，主要是二氧化硅和氧化鋁，平均直徑在10nm-200nm范圍。這些漿料被用于放置晶圓片的旋轉(zhuǎn)拋光墊上。在過去，激光衍射常用來表征這些漿料的粒度分布。人們一直都知道，這些漿料中含有的體積百分比小于1微米的顆粒。這些顆粒會(huì)在晶圓片表面造成劃傷和其他缺陷。本文將證明，由于測(cè)量的性質(zhì)，激光衍射法不足以定量測(cè)定不合規(guī)格的漿料顆粒的濃度。另一方面，單粒子光學(xué)粒度（SPOS）可對(duì)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，將被證明是表征CMP漿料的一個(gè)很好的工具。

高密度集成電路制造中重要的工藝控制參數(shù)之一是拋光或平面化漿料的性能質(zhì)量。在光刻或沉淀步驟后，這些漿料用于產(chǎn)生二維表面。在拋光過程中，CMP漿料是否誘發(fā)晶圓缺陷是非常重要的。人們?cè)缇椭?，缺陷是由大的不合?guī)格的粒子引起的。其中一些異常值主要是漿料顆粒的聚集物，而另一些則是在使用過程中引入的污染物。首先考慮聚集方面，我們必須認(rèn)識(shí)到膠體系統(tǒng)在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的。此外，不當(dāng)?shù)幕旌匣驊?yīng)用剪切所帶來的化學(xué)變化也會(huì)加速漿料的終分解。使問題更加復(fù)雜的是第二個(gè)方面，CMP漿料在使用之前和使用過程中都要經(jīng)過的處理。例如，某些漿料由幾個(gè)部分組成（化學(xué)部分和研磨部分），需要混合。硅漿通常以濃縮的形式出售，并在現(xiàn)場(chǎng)稀釋。在這些準(zhǔn)備過程中，可能會(huì)有污染物進(jìn)入漿料中。此外，漿料通常儲(chǔ)存在大容器中，拋光機(jī)從那里提取材料。在某些情況下，運(yùn)輸箱被存儲(chǔ)在工廠其他地方，需要泵將漿料輸送到很遠(yuǎn)的距離（30-50英尺）。泵送作用（剪切作用）可能使?jié){料聚集。漿料可以在距離上分離或離析將其帶到拋光機(jī)，改變材料的性能特性。在任何情況下，在漿料制備過程中，直到使用的地方，都有足夠的機(jī)會(huì)引入雜質(zhì)，這可能會(huì)造成缺陷，以及各種環(huán)境，可能導(dǎo)致漿料變得不穩(wěn)定和隨著時(shí)間的推移聚集。因此，在平面化過程中的任何改進(jìn)都需要對(duì)漿料拋光性能進(jìn)行量化。方法應(yīng)該是檢測(cè)引起粒子的大缺陷的存在。在這個(gè)任務(wù)中，使用的顆粒大小測(cè)定技術(shù)似乎是明智的。一種常用的技術(shù)是激光衍射（LD）。激光衍射儀由于具有大的動(dòng)態(tài)范圍和快速的測(cè)量時(shí)間而得到廣泛的應(yīng)用。但是激光衍射裝置有嚴(yán)重的局限性，這是它們所基于的原理所固有的。原因是激光衍射是一種集成技術(shù)，需要一個(gè)相對(duì)復(fù)雜的數(shù)學(xué)算法來獲得粒徑分布（PSD）的近似表示。從適當(dāng)濃度的樣品中獲得的信號(hào)是散射/衍射強(qiáng)度與角度的圖案。這種圖案是有許多粒子同時(shí)被激光光源照射而產(chǎn)生的，他們各自的散射/衍射光在每個(gè)探測(cè)元件上混合在一起。產(chǎn)生的圖案散射/衍射光線在每個(gè)探測(cè)器元件上混合在一起。由此產(chǎn)生的散射/衍射光強(qiáng)度與角度的關(guān)系不再像一個(gè)簡(jiǎn)單的值和小值的交替。整個(gè)檢測(cè)到的強(qiáng)度值（在時(shí)間上適當(dāng)?shù)钠骄┍仨毐灰粋€(gè)適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)算法擬合，以便獲得一個(gè)合理的和可重現(xiàn)的潛在PSD估值。

雖然激光衍射被認(rèn)為是一種單一的方法，但事實(shí)上，它是基于費(fèi)朗霍夫和米氏散射這兩個(gè)理論的結(jié)合。前者依賴于由衍射現(xiàn)象明顯引起的散射光強(qiáng)的圖案。利用合適的探測(cè)器單元空間陣列，在相對(duì)于前向激光束方向的一個(gè)相對(duì)較小的角度范圍內(nèi)檢測(cè)衍射光強(qiáng)度。理論上，在所有其他物理參數(shù)（如波長(zhǎng)）固定的情況下，衍射光強(qiáng)度的值和小值交替模式的角度范圍與球形粒子的直徑成反比。粒子越大，圖案就越小。

然而，當(dāng)顆粒直徑小于約2微米時(shí)，由于衍射現(xiàn)象而產(chǎn)生的周期性強(qiáng)度變化的空間格局不再存在。相反，起作用的機(jī)制是光散射。因此，為了獲得比這個(gè)費(fèi)朗霍夫下限更小的粒子即使是中等可靠的尺寸信息，這幾乎包括了典型CMPS的整個(gè)總體分布，必須實(shí)施基于米氏散射理論的第二次測(cè)量。該理論描述了由于單個(gè)粒子內(nèi)不同點(diǎn)散射的單個(gè)光波的相互干擾而在較大角度下散射強(qiáng)度的變化。這種效應(yīng)導(dǎo)致散射強(qiáng)度與角度有關(guān)，而散射強(qiáng)度與激光波長(zhǎng)、粒子直徑和粒子折射率有關(guān)。

此外，粒子吸收光的程度對(duì)散射強(qiáng)度隨角度的變化也有顯著影響。這個(gè)因素是由粒子折射率的陰影來解釋的。因此，用戶必須準(zhǔn)備好提供漿料顆粒折射率的實(shí)分量和虛分量。，為了有效，光散射儀器必須成功的將費(fèi)朗霍夫和米氏散射理論分析的結(jié)果結(jié)合起來，以便為PDS產(chǎn)生準(zhǔn)備可靠的結(jié)果，這些結(jié)果既包括物理區(qū)域，也包括理論。對(duì)于基于這兩種物理原理的儀器來說，要將兩種不同的物理現(xiàn)象的結(jié)果正確的結(jié)合在一起，是一項(xiàng)困難的技術(shù)挑戰(zhàn)，而且很大程度上，尚未解決。

當(dāng)然，如果樣品的PSD相對(duì)簡(jiǎn)單且表現(xiàn)良好，激光衍射可以相對(duì)有效地為CMP sully產(chǎn)生可靠的平均粒徑。對(duì)于穩(wěn)定的拋光液，通常滿足這一標(biāo)準(zhǔn)。（盡管我們將在下面的例子中看到這種假設(shè)嚴(yán)重失敗。）然而，在不穩(wěn)定的情況下，PSD往往不再是可靠的分析，通過光散射方法。

相比之下，SPOS是一種基于光阻的單粒子計(jì)數(shù)器。通過計(jì)數(shù)粒子，SPOS提供的分辨率和靈敏度的尺寸范圍，大多數(shù)缺陷引起的粒子被發(fā)現(xiàn)（見應(yīng)用說明156）。由于SPOS中的PSD是一次檢測(cè)一個(gè)粒子，因此它基本上不會(huì)受到類似激光衍射中獲得的PSD所表現(xiàn)出的不穩(wěn)定和假象的影響。SPOS允許人們獲得關(guān)于漿料顆粒區(qū)域的和可重復(fù)的定量信息。這是對(duì)漿料性能重要的區(qū)域。讓我們通過一些有代表性的數(shù)據(jù)來對(duì)比這兩種技術(shù)。圖1a包含了SPOS在兩種氧化鈰行漿料上得到的總體分析。這些漿料在穩(wěn)定性方面是有問題的，而且往往有的大顆粒。據(jù)觀察，漿料1是一種性能良好的漿料，而漿料2被為平均直徑350nm。這些分布從1μm開始。正如預(yù)期的那樣，PSD類似于平滑衰減的尾巴。漿料2的尾部明顯比穩(wěn)定漿料的尾部寬。1.這與漿料更傾向于沉淀有關(guān)。圖1b包含了這些相同的體積加權(quán)分布。2.明顯比更穩(wěn)定的漿料的尾部更寬。這與更大的漿料傾向有關(guān)，他們更清楚地強(qiáng)調(diào)了兩個(gè)樣本之間的差異。

對(duì)于漿料2，大于2微米的顆粒貢獻(xiàn)了相對(duì)較多的固體體積。此外，我們還可以從SPOS數(shù)據(jù)中計(jì)算出尾部粒子所貢獻(xiàn)體積的百分比。經(jīng)測(cè)定，對(duì)于漿料1，大于1μm的顆粒占0.25%，而漿料2占0.68%。這個(gè)數(shù)據(jù)再次支持了漿體2明顯聚集的觀察結(jié)果。需要注意的是，雖然每個(gè)樣品尾部的物理總量較小，但對(duì)比漿料性能的影響是顯著的。

圖2包含了在相同的兩種氧化鈰漿料上通過激光衍射得到的體積加權(quán)PSD。回想下，使用這種儀器的人必須輸入實(shí)際折射率和虛折射率。一般來說，大多數(shù)材料的真實(shí)折射率是已知的，但虛折射率不是。圖2a是實(shí)際折射率為1.65，需折射率為0.01i的計(jì)算結(jié)果，圖2b是虛折射率為0.10i的計(jì)算結(jié)果。兩組數(shù)據(jù)都是根據(jù)相同的散射光模式計(jì)算出來的?？梢钥闯觯诿看斡?jì)算中，數(shù)據(jù)表明漿料2比漿料1的分布更廣，顆粒更大，正如預(yù)期的那樣。但這些數(shù)據(jù)仍然說明了從激光衍射中獲得定量信息的困難。首先，虛折射率的選擇使?jié){料1的平均直徑發(fā)生了10%的偏移，大大改變了漿料2的分布形狀，其次，漿料2的結(jié)果表明，固體體積的大部分（＞70%）是由大于1μm的顆粒貢獻(xiàn)的。這是不可能的，它與重量分析的結(jié)果以及SPOS的結(jié)果相沖突，后者確定了漿料中大于1μm的顆粒的固體百分比小于1%。這個(gè)數(shù)據(jù)證明了上面的觀點(diǎn)，

下一個(gè)圖包含的數(shù)據(jù)說明了激光衍射的另一個(gè)問題，它產(chǎn)生的偽影不能代表真正的顆粒大小。圖3顯示了超聲處理后漿料1的體積加權(quán)PSD?；叵胍幌拢闯晿悠返?/span>PSD（圖2）由一個(gè)寬度相對(duì)較窄的單峰組成。在用浸入式聲波探頭進(jìn)行20miao的聲波處理后，平均值移得更高，第二個(gè)峰值出現(xiàn)在35μm處，其中包含50%固體體積。單獨(dú)來看，這一數(shù)據(jù)表明聲波作用導(dǎo)致漿料聚集。這與預(yù)期的行為相反。預(yù)計(jì)聲波作用可以破壞弱結(jié)合的團(tuán)聚體。

圖4a包含看SPOS從同一樣本得到的數(shù)字加權(quán)PSD。同樣，只有尾巴被觀察到，沒有第二個(gè)峰在36μm的跡象被看到。比較大于1μm（0.23%）的顆粒在尾部的固體百分比，表明與未超聲處理的樣品沒有變化（0.25%）。圖4b為超聲處理后漿料2的容積加權(quán)SPOS數(shù)據(jù)。它與圖1中的未聲波處理的數(shù)據(jù)疊加在一起。很明顯，SPOS的結(jié)果在物理上更加真實(shí)。我們只能得出這樣的結(jié)論：圖3中的PSD是由散射光模式的反演產(chǎn)生的數(shù)學(xué)偽影造成的。這再次證明了使用激光衍射來預(yù)測(cè)漿料性能的危害。

作為進(jìn)一步的粒子，考慮圖5中的數(shù)據(jù)。這一數(shù)據(jù)是由硅基CMP獲得的，它比鈰氧化物漿料更常用。圖5a包含了兩種硅漿的SPOS尾數(shù)據(jù)（體積加權(quán)），從0.5微米開始。圖5a包含了兩種硅漿的SPOS尾數(shù)據(jù)（體積加權(quán)），從0.5微米開始。這些漿料的平均直徑被認(rèn)為在0.10至0.15微米范圍內(nèi)。可見，漿體A在2-20微米范圍內(nèi)的顆粒對(duì)體積的貢獻(xiàn)顯著，而漿體B沒有大于5微米的顆粒。圖5b包含了漿料a激光衍射得到的體積加權(quán)PSD（ID=1.08+0.10I）,漿料B的PSD相同?？梢钥闯觯梢粋€(gè)中心為0.15μm的單一對(duì)稱峰組成，但沒有大于1微米的粒子。這是一個(gè)合理的光散射結(jié)果，表明當(dāng)樣品PSD較窄時(shí)，激光衍射可以獲得有用的平均直徑信息。但是，另一方面，這個(gè)圖再次說明了激光衍射靈敏度的缺乏。而SPOS可以看出這兩種硅漿的差異，激光衍射則不能。

希望這些數(shù)據(jù)以及前面討論的數(shù)據(jù)說明了量化大的差異粒子的重要性，當(dāng)這些異常粒子出現(xiàn)在CMP漿料中時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致缺陷和芯片良率降低。在處理器價(jià)格下跌的時(shí)候，即使是少量的產(chǎn)量也可以獲得顯著的經(jīng)濟(jì)回報(bào)。能做到這點(diǎn)的技術(shù)是SPOS。